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      什么是硫化物吹掃裝置

      更新時(shí)間:2018-05-23點(diǎn)擊次數(shù):2892

        地下水(特別是溫泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厭氧條件下,由于細(xì)菌的作用,使硫酸鹽還原或由含硫有機(jī)物的分解而產(chǎn)生的。某些工礦企業(yè),如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和制革等工業(yè)廢水亦含有硫化物。

          水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯,存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及末電離的有機(jī)、無機(jī)類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣,產(chǎn)生臭味,且毒性很大,它可與人體內(nèi)細(xì)胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵(—S—S—)作用,影響細(xì)胞氧化過程,造成細(xì)胞組織缺氧,危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外,還可被污水中的生物氧化成硫酸進(jìn)而腐蝕下水道等。因此,硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)(清潔水中,硫化氫的嗅閥值為0.035µg/L)。

          本書所列方法測定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物。

      1.方法的選擇

          測定上述硫化物的方法,通常有亞甲藍(lán)比色法和碘量滴定法以及電極電位法。當(dāng)水樣中硫化物含量小于1mg/L時(shí),采用對光度法,樣品中硫化物含量大于1mg/L時(shí),采用碘量法。電極電位法具有較寬的測量范圍,它可測定10-6--101mo1/L之間的硫化物。

      2.水樣保存

          由于硫離子很容易氧化,硫化氫易從水樣中逸出。因此在采集時(shí)應(yīng)防止曝氣,并加入一定量的乙酸鋅溶液和適量氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常1L水樣中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)2)]的乙酸鋅溶液2ml,硫化物含量高時(shí),可酌情多加直至沉淀*為止。水樣充滿瓶后立即密塞保存。

      水 樣 的 預(yù) 處 理

          由于還原性物質(zhì),例如硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽和各種固體的、溶解的有機(jī)物都能與碘起反應(yīng),并能阻止亞甲藍(lán)和硫離子的顯色反應(yīng)而干擾測定;懸浮物、水樣色度等也對硫化物的測定產(chǎn)生干擾。若水樣中存在上述這些干擾物時(shí),必須根據(jù)不同情況,按下述方法進(jìn)行水樣的預(yù)處理。

      1.乙酸鋅沉淀-過濾法

          當(dāng)水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等干擾物質(zhì)時(shí),可將現(xiàn)場采集并已固定的水樣,用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進(jìn)行過濾,然后按含量高低選擇適當(dāng)方法,直接測定沉淀中的硫化物。

      2.酸化—吹氣法

          若水樣中存在懸浮物或渾濁度高、色度深時(shí),可將現(xiàn)場采集固定后的水樣加入一定量的磷酸,使水樣中的硫化鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹錃怏w,利用載氣將硫化氫吹出,用乙酸鋅—乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收,再行測定。

      3.過濾—酸化—吹氣分離法  

          若水樣污染嚴(yán)重,不僅含有不溶性物質(zhì)及影響測定的還原性物質(zhì),并且濁度和色度都高時(shí),宜用此法。即將現(xiàn)場采集且固定的水樣,用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾后,按酸化吹氣法進(jìn)行預(yù)處理。

          預(yù)處理操作是測定硫化物的一個(gè)關(guān)健性步驟,應(yīng)注意既消除干擾物的影響,又不致造成硫化物的損失。

      儀    器

          (1) 中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜。

          (2) 吹氣裝置。

      試    劑

          (1) 乙酸鉛棉花:稱取10g乙酸鉛(化學(xué)純)溶于100m1水中,將脫脂棉置于溶液中浸泡0.5h后,晾干備用。

          (2) 1十1磷酸。

          (3) 吸收液:①乙酸鋅-乙酸鈉溶液:稱取50g二水合乙酸鋅和12.5g三水合乙酸鈉溶于水中,用水稀釋至1000ml。若溶液渾濁,應(yīng)過濾。

          ② 2%氫氧化鈉溶液。

             以上兩種吸收液可任選一種使用。

      (4) 載氣:氮?dú)?>99.9%)。

      步    驟

      1.適用碘量法的吹氣步驟

          (1) 連接好吹氣裝置,通載氣檢查各部位是否漏氣。完畢后,關(guān)閉氣源。

          (2) 向吸收瓶3、4中,各加入50m1水及10m1吸收液①或60m1吸收液②(不加水)。

          (3) 向500ml平底燒杯中放入采樣現(xiàn)場已固定并混勻的水樣適量(硫化物含量0.5—20mg),加水至200ml,放入水浴鍋內(nèi),裝好導(dǎo)氣管和分液漏斗。開啟氣源,以連續(xù)冒泡的流速(由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流速)吹氣5-10min(驅(qū)除裝置內(nèi)空氣,并再次檢查裝置的各部位是否嚴(yán)密),關(guān)閉氣源。

          (4) 向分液漏斗6中加入1十1磷酸10m1,開啟分液漏斗活塞,待磷酸全部流入燒瓶后,迅速關(guān)閉活塞。開啟氣源,水浴溫度控制在65-80℃,以控制好載氣流速,吹氣45min。將導(dǎo)氣管及吸收瓶取下,關(guān)閉氣源。按碘量法分別測定兩個(gè)吸收瓶中的硫化物含量。

      2.用于光度法的吹氣法  

          (1) 連接好吹氣裝置,通載氣檢查各部位是否漏氣。

          (2) 向吸收管(包式吸收管或50m1比色管)中,加入10m1吸收液(同碘量法)。

          (3) 按碘量法吹氣步驟(3)、(4)吹氣45min, 然后將導(dǎo)氣管及吸收管取下,關(guān)閉氣源。

             按光度法步驟測定吸收管中硫化物含量。

      注意事項(xiàng)

         (1)吹氣速度影響測定結(jié)果,流速不宜過快或過慢。必要時(shí),應(yīng)通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率的測定,以確定合適的載氣流速。在吹氣40min后,流速可適當(dāng)加大,以趕盡zui后殘留在容器中的H2S氣體。     

          (2) 注意載氣質(zhì)量,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)和回收率測定。

          (3) 浸入吸收液部分的導(dǎo)管壁上,常常粘附一定量的硫化鋅,難以用熱水洗下。因此,無論用碘量法或比色法,均應(yīng)進(jìn)行定量反應(yīng)后,再取出導(dǎo)氣管。

          (4) 當(dāng)水樣中含有硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽時(shí),可產(chǎn)生干擾,這時(shí)應(yīng)采用乙酸鋅沉淀過濾—酸化—吹氣法。

          (5) 應(yīng)注意磷酸質(zhì)量。當(dāng)磷酸中含氧化性物質(zhì)時(shí),可使測定結(jié)果偏低。

      一、對氨基二甲光度法

      概    述

      1.方法原理

      在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與對氨基二甲苯胺作用,生成亞甲藍(lán),顏色深度與水中硫離子濃度成正比。

      2.干擾及消除

          亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg/L時(shí),將影響測定。必要時(shí),增加硫酸鐵銨用量,則其允許量可達(dá)40mg/L。亞硝酸鹽達(dá)0.5mg/L時(shí),產(chǎn)生干擾。其他氧化劑或還原劑亦可影響顯色反應(yīng)。亞鐵可生成藍(lán)色,產(chǎn)生正干擾。

      3.方法的適用范圍

      本法zui低檢出濃度為0.02mg/L(S2¯),測定上限為0.8mg/L。當(dāng)采用酸化--吹氣預(yù)處理法時(shí),可進(jìn)一步降低檢出濃度。酌情減少取樣量,測定濃度可高達(dá)4mg/L。

      儀    器

          (1) 分光光度計(jì),10mm比色皿。

          (2) 50ml比色管。

      試    劑

         (1) 無二氧化碳水:將蒸餾水煮沸15min后,加蓋冷卻至室溫。所有實(shí)驗(yàn)用水均為無二氧化碳水。  

         (2) 硫酸鐵銨溶液:取25g十二水合硫酸高鐵銨溶解于含有5ml硫酸的水中,稀釋至200m1。  

         (3) 0.2%(m/V)對氨基二溶液:稱取2g對氨基鹽酸鹽溶于700ml水中,緩緩加入200ml硫酸,冷卻后,用水稀釋至1000m1。

         (4) 1十5硫酸。

         (5) 0.1mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取24.8g五水合硫代硫酸鈉,溶于無二氧化碳水中,轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶內(nèi),稀釋至標(biāo)線,搖勻。按本節(jié)(三)碘量法、試劑(4)進(jìn)行標(biāo)定。

         (6) 2mo1/L乙酸鋅溶液:

         (7) 0.05mo1/L (l/2 I2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取6.400g碘于250m1燒杯中,加入20g碘化鉀,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000m1棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

         (8) 1%淀粉指示液。

         (9) 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取一定量結(jié)晶九水合硫化鈉置布氏漏斗中,用水淋洗除去表面雜質(zhì),用干濾紙吸去水分后,稱取7.5g溶于少量水中,轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻備測。

      標(biāo)定:在250ml碘量瓶中,加入10ml  1mo1/L乙酸鋅溶液,10.00ml待標(biāo)定的硫化鈉溶液及0.1mo1/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00m1,用水稀釋至60ml,加入1十5硫酸5m1,密塞搖勻。在暗處放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定至溶液呈淡黃色時(shí),加入1ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止,記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量。

                同時(shí)以10ml水代替硫化鈉溶液,作空白試驗(yàn)。

                按下式計(jì)算1m1硫化鈉溶液中含硫化物的毫克數(shù):

      硫化物(mg/m1)=

      式中,V1——滴定硫化鈉溶液時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m1);

            V0——空白滴定時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(m1); 

            c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mo1/L);

            16.03——1/2 S2-的摩爾質(zhì)量(g/mo1)。  

        (10) 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:①吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉溶液,用水稀釋成1.00ml含5.0µg硫化物(S2-)的標(biāo)準(zhǔn)使用液,臨用時(shí)現(xiàn)配。

         ② 吸取一定量剛標(biāo)定過的硫化鈉溶液,移入已盛有2m1乙酸鋅-乙酸鈉溶液和800m1水的1000m1棕色容量瓶中,加水至標(biāo)線,充分混勻,使成均勻的含硫(S2-)濃度為5.0µg/m1的硫化鋅混懸液。該溶液在20℃下保存,可穩(wěn)定1—2周,每次取用時(shí),應(yīng)充分振搖混勻。

                以上兩種使用液可根據(jù)需要選擇使用。

      步    驟

      1.校準(zhǔn)曲線的繪制

          分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液①或②置50ml比色管中,加水至40ml,加對氨溶液5ml,密塞。顛倒一次,加硫酸鐵銨溶液1m1,立即密塞,充分搖勻。10min后,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。用10mm比色皿,以水為參比,在665nm處測量吸光度,并作空白校正。

      2.水樣測定

          將預(yù)處理后的吸收液或硫化物沉淀轉(zhuǎn)移至50ml比色管或在原吸收管中,加水至40m1。以下操作同校準(zhǔn)曲線繪制,并以水代替試樣,按相同操作步驟,進(jìn)行空白試驗(yàn),以此對試樣作空白校正。

      計(jì)    算

      硫化物(S2—, mg/L) =

      式中, m——從校準(zhǔn)曲線上查出的硫量(µg), 

             V——水樣體積(m1)。

      精密度和準(zhǔn)確度

          六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.029---0.043mg/L的硫化物加標(biāo)水樣,回收率為65-108%;單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過12%;單個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.289—0.350mg/L的硫化物加標(biāo)水樣,回收率為80—97%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過16%。

      注意事項(xiàng) 

        (1) 水樣中硫化物濃度波動(dòng)較大,為此,可先按下述手續(xù)進(jìn)行定性試驗(yàn):分取25—50m1混勻并已固定的水樣,置于150ml錐形瓶中,加水至50m1,加1十1硫酸2ml及數(shù)粒玻璃珠,立即在瓶口覆蓋濾紙,并用橡皮筋扎緊。在濾紙中央滴加10%(m/V)乙酸鉛溶液1滴,置電熱板上加熱至沸,取下錐形瓶。冷卻后,取下濾紙,查看朝液面的斑點(diǎn)是呈淡棕色還是呈黑褐色,從而判斷水樣中含硫化物的大致含量,以確定水樣取用量。

        (2) 顯色時(shí),加入的兩種試劑均含硫酸,應(yīng)沿管壁徐徐加入,并加塞混勻,避免硫化氫逸出而損失。

        (3) 繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),向反應(yīng)瓶中加入的水量應(yīng)與測定水樣時(shí)的加入量相同。

      TEL:0571-86139637

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