短程分子蒸餾儀操作規(guī)范與故障排除手冊(cè)

一、短程分子蒸餾儀操作規(guī)范：從準(zhǔn)備到停機(jī)的全流程指南

　　開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

　　設(shè)備檢查：確認(rèn)各部件連接到位，包括電線、真空管路、冷凝循環(huán)系統(tǒng)(使用純凈水或蒸餾水)、加熱系統(tǒng)(專用油液位正常)。

　　液氮準(zhǔn)備：至少準(zhǔn)備15L液氮(建議30L)，加至冷阱高度的2/3處，實(shí)驗(yàn)中需及時(shí)補(bǔ)充以維持冷阱溫度。

　　樣品預(yù)處理：過(guò)濾樣品(如使用0.22μm濾膜)以去除雜質(zhì)，避免堵塞管路或冷凝器。

　　啟動(dòng)流程

　　溫度控制：

　　打開(kāi)加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度不超過(guò)40℃(未進(jìn)樣前)，升溫階段切勿超過(guò)120℃。

　　啟動(dòng)冷凝循環(huán)系統(tǒng)，確保冷卻水流量≥5L/min，水溫適中。

　　真空系統(tǒng)：

　　啟動(dòng)機(jī)械真空泵，預(yù)熱10分鐘，待真空度達(dá)到設(shè)定值(通常≤0.1 Pa)后打開(kāi)通氣開(kāi)關(guān)。

　　檢查真空泵油位，定期更換老化密封件以維持系統(tǒng)密閉性。

　　進(jìn)樣與分離：

　　關(guān)閉進(jìn)料筒下的針形閥，將物料加至進(jìn)料筒中。

　　啟動(dòng)刮板電機(jī)(順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速建議60-500 rpm，不超過(guò)400 rpm)，緩慢打開(kāi)進(jìn)料閥，控制進(jìn)樣速度。

　　調(diào)整真空度、蒸餾溫度、刮板速度、冷凝溫度等參數(shù)，確保輕組分(如小分子揮發(fā)物)快速蒸發(fā)并冷凝，重組分(如大分子聚合物)沿加熱面下方通道排出。

　　運(yùn)行監(jiān)控

　　濃度檢測(cè)：設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行5分鐘后取樣分析濃縮液濃度，若不達(dá)標(biāo)需調(diào)整蒸汽壓力或進(jìn)料速度。

　　液位管理：接收瓶液位接近滿時(shí)切換至備用容器，避免停機(jī)。

　　溫度與真空度：實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)加熱面與冷凝器溫度差，確保蒸發(fā)-冷凝距離<10 cm，維持高真空環(huán)境(0.001~10 Pa)。

　　停機(jī)步驟

　　順序關(guān)閉：依次關(guān)閉蒸汽閥、進(jìn)料閥，停止加熱。

　　排液與清洗：打開(kāi)排放閥排空殘留液體，注入無(wú)水乙醇利用余熱清洗蒸發(fā)器和冷凝器，隨后關(guān)閉冷卻水。

　　設(shè)備復(fù)位：停止電機(jī)、循環(huán)水泵、真空泵，打開(kāi)真空破壞閥釋放殘余壓力，拆卸進(jìn)樣器及接收瓶清洗后重新安裝。

　　二、故障排除：分系統(tǒng)診斷與解決方案

　　真空系統(tǒng)故障

　　現(xiàn)象：真空度不足或泄漏。

　　原因：真空泵故障(如油位不足、異響)、密封件老化、閥門未閉合或管路泄漏。

　　解決：

　　檢查真空泵運(yùn)行狀態(tài)，補(bǔ)充或更換真空泵油。

　　使用氦檢儀排查漏點(diǎn)，更換密封圈或緊固接頭。

　　清潔真空泵過(guò)濾器，確保油封干凈。

　　加熱系統(tǒng)故障

　　現(xiàn)象：溫度無(wú)法達(dá)到設(shè)定值或波動(dòng)大。

　　原因：加熱元件損壞、溫度傳感器故障、PID參數(shù)漂移。

　　解決：

　　更換加熱棒或加熱絲(需斷電操作)。

　　校準(zhǔn)溫度傳感器，優(yōu)化PID參數(shù)以穩(wěn)定控制。

　　清潔加熱器表面，確保傳感器準(zhǔn)確感應(yīng)溫度變化。

　　冷凝系統(tǒng)故障

　　現(xiàn)象：冷凝效果差，輕組分回收率低。

　　原因：冷卻水流量不足、冷凝管結(jié)垢或堵塞、循環(huán)水泵故障。

　　解決：

　　清洗冷凝管(檸檬酸浸泡或鉻酸洗液)，檢查水泵壓力。

　　增加冷卻水流量至≥5L/min，確保冷凝器表面無(wú)污垢。

　　定期深度清洗冷凝管(超聲波+檸檬酸)，每季度校準(zhǔn)冷凝溫度。

　　機(jī)械部件故障

　　現(xiàn)象：刮板電機(jī)異常振動(dòng)或噪音。

　　原因：電機(jī)安裝不穩(wěn)固、軸承磨損、潤(rùn)滑不足。

　　解決：

　　緊固電機(jī)安裝螺栓，檢查減速器油位。

　　潤(rùn)滑或更換磨損軸承，確保機(jī)械密封冷卻水暢通。

　　避免設(shè)備無(wú)料或液位過(guò)高時(shí)啟動(dòng)電機(jī)，防止機(jī)械損壞。

　　控制系統(tǒng)故障

　　現(xiàn)象：顯示數(shù)據(jù)異常或無(wú)法操作。

　　原因：控制面板電路故障、傳感器信號(hào)中斷、軟件程序錯(cuò)誤。

　　解決：

　　檢查控制面板電路，修復(fù)或更換損壞部件。

　　用無(wú)水乙醇擦拭傳感器探頭，更換信號(hào)線。

　　重啟或恢復(fù)出廠設(shè)置，必要時(shí)聯(lián)系廠家技術(shù)支持。

　　三、短程分子蒸餾儀維護(hù)與保養(yǎng)：延長(zhǎng)設(shè)備壽命的關(guān)鍵

　　日常維護(hù)：

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清洗設(shè)備，避免殘留物堵塞管路或冷凝器。

　　檢查刮膜器、密封件等部件磨損情況，定期更換潤(rùn)滑油。

　　定期檢修：

　　每季度校準(zhǔn)溫度傳感器和真空表，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

　　每月深度清洗冷凝管，防止結(jié)垢影響冷卻效率。

　　操作禁忌：

　　濕手不得操作控制面板，避免觸電風(fēng)險(xiǎn)。

　　禁止干燒或超溫運(yùn)行，確保物料兼容加熱溫度。

　　流速失控時(shí)立即關(guān)閉真空泵，擰緊進(jìn)樣器閥門并聯(lián)系技術(shù)人員。